水分測(cè)定儀

前言

       隨著科學(xué)研究的發(fā)展和生產(chǎn)技術(shù)的進(jìn)步，水分的定量分析已被列為各類物質(zhì)理化分析的基本項(xiàng)目之一，作為各類物質(zhì)的一項(xiàng)重要的質(zhì)量指標(biāo)。根據(jù)不同形式試樣中的不同水分含量提出了測(cè)定水分的不同要求。水分測(cè)定可以是工業(yè)生產(chǎn)的控制分析，也可是工農(nóng)業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量簽定；可以從成噸計(jì)的產(chǎn)品中測(cè)定水分也可在實(shí)驗(yàn)室中僅用數(shù)微升試液進(jìn)行水分分析；可以是含水量達(dá)百分之幾至幾十的常量水分分析，也可是含水量?jī)H為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。這些儀器測(cè)定方法操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、再現(xiàn)性好,并能連續(xù)測(cè)定，自動(dòng)顯示數(shù)據(jù)。國外的水分測(cè)定儀價(jià)格昂貴，是國內(nèi)的一些實(shí)驗(yàn)室、企業(yè)無法承受的。近年來國內(nèi)的許多儀器廠商加強(qiáng)了對(duì)水分測(cè)定儀的研究和實(shí)踐，取得了十分明顯的效益，使國產(chǎn)水分測(cè)定儀的各項(xiàng)技術(shù)向水準(zhǔn)靠攏，能夠滿足一般實(shí)驗(yàn)室和企業(yè)生產(chǎn)的需要。經(jīng)典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替。

定義

    能夠檢測(cè)各類有機(jī)及無機(jī)固體、液體、氣體等樣品中含水率的的儀器叫做水分測(cè)定儀，按測(cè)定原理可以分類物理測(cè)定法和化學(xué)測(cè)定法兩大類。物理測(cè)定法常用的用失重法、蒸餾分層法、氣相色譜分析法等，化學(xué)測(cè)定方法主要有卡爾費(fèi)休法（Karl Fischer）、甲苯法等，標(biāo)準(zhǔn)化組織把卡爾費(fèi)休（Karl Fischer）方法定為測(cè)微量水分標(biāo)準(zhǔn)，我們國家也把這個(gè)方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分。

常見的失重法水分儀有鹵素水分測(cè)定、紅外水分測(cè)定儀、微波水分測(cè)定儀等；

常見的卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主要有容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀和庫侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀。

1.紅外線水分測(cè)定儀

       紅外線水分測(cè)定儀，采用熱解重量原理設(shè)計(jì)的，是一種新型快速水分檢測(cè)儀器。水分測(cè)定儀在測(cè)量樣品重量的同時(shí)，紅外加熱單元和水分蒸發(fā)通道快速干燥樣品，在干燥過程中，水分儀持續(xù)測(cè)量并即時(shí)顯示樣品丟失的水分含量%，干燥程序完成后，zui終測(cè)定的水分含量值被鎖定顯示。與烘箱加熱法相比，紅外加熱可以zui短時(shí)間內(nèi)達(dá)到zui大加熱功率，在高溫下樣品快速被干燥，其檢測(cè)結(jié)果與國標(biāo)烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且檢測(cè)效率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于烘箱法。一般樣品只需幾分鐘即可完成測(cè)定。

該儀器操作簡(jiǎn)單，測(cè)試準(zhǔn)確，顯示部分采用紅色數(shù)碼管，示值清晰可見，分別可顯示水分值，樣品初值，終值，測(cè)定時(shí)間，溫度初值，zui終值等數(shù)據(jù)，并具有與計(jì)算機(jī)，打印機(jī)連接功能。

2：鹵素水分測(cè)定儀

       鹵素快速水分測(cè)定儀，采用熱解重量原理設(shè)計(jì)，是一種快速的水分檢測(cè)儀器。在測(cè)量品重量的同時(shí)，鹵素加熱單元和水分蒸發(fā)通道快速干燥樣品，水分儀持續(xù)測(cè)量并即時(shí)顯示樣品丟失的水分含量%，zui終測(cè)定的水分含量值被鎖定顯示。與烘箱加熱法相比，紅外加熱可以zui短時(shí)間內(nèi)達(dá)到zui大加熱功率，且檢測(cè)效率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于烘箱法。

應(yīng)用范圍

可廣泛應(yīng)用于一切需要快速測(cè)定水分的行業(yè)，如醫(yī)藥、塑膠、化工、食品（魚糜、脫水蔬菜、肉類和水產(chǎn)加工、面條、面粉、餅干、月餅等）、糧食、飼料、種子、菜籽、茶葉以及紡織、農(nóng)林、造紙、橡膠、紡織等行業(yè)中的生產(chǎn)過與實(shí)驗(yàn)過程中。

3.卡爾-費(fèi)休庫侖法水分測(cè)定儀

3.1：1935年卡爾－費(fèi)休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析測(cè)定水分的方法，這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定》中的目測(cè)法。目測(cè)法只能測(cè)定無色液體物質(zhì)的水分。后來，又發(fā)展為電量法。隨著科技的發(fā)展，繼而又將庫侖計(jì)和容量法結(jié)合起來推出庫侖法。這種方法即是GB7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測(cè)定法（庫侖法）》中的測(cè)試方法。分類目測(cè)法和電量法統(tǒng)稱為容量法。卡氏方法分為卡氏容量法和卡氏庫侖法兩大方法。兩種方法都被許多國家定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法，用來校正其他分析方法和測(cè)量?jī)x器。

3.2：卡氏庫侖法測(cè)定水分是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品，水參和碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng)，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生，從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行，直至水分全部耗盡為止，依據(jù)法拉第電解定律，電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系的，其反應(yīng)如下：

H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3

C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3

在電解過程中,電極反應(yīng)如下:

陽極:2I--2e→I2

陰極:I2+2e→2I-

2H++2e→H2↑

從以上反應(yīng)中可以看出，即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫，需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘和1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng)，即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量，電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量，電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量